島津液質(zhì)聯(lián)用儀的操作技巧涉及多個方面，包括安全檢查、系統(tǒng)啟動、方法設(shè)置、系統(tǒng)預(yù)處理、進樣分析、數(shù)據(jù)處理和系統(tǒng)關(guān)機等。以下是一些關(guān)鍵的操作技巧：
1.安全檢查：
確保設(shè)備的電源連接正常。
檢查氮氣、氦氣等氣體供應(yīng)是否充足，壓力是否在規(guī)定范圍內(nèi)。
確保實驗室環(huán)境溫度和濕度適宜，通風(fēng)系統(tǒng)正常運行。
2.系統(tǒng)啟動：
打開控制儀器的計算機和相關(guān)軟件。
打開HPLC電源，檢查泵的狀態(tài)和流動相的供應(yīng)，進行流動相脫氣。
打開質(zhì)譜儀電源，等待自檢完成，根據(jù)需要設(shè)置質(zhì)譜儀的參數(shù)。
3.方法設(shè)置：
在軟件中創(chuàng)建新的分析方法或加載已有的方法。
設(shè)置HPLC的梯度程序、流速、柱溫等參數(shù)。
設(shè)置質(zhì)譜的掃描范圍、掃描速度、離子化模式（如ESI、APCI）等參數(shù)。
輸入樣品名稱、編號、進樣量等信息。
4.系統(tǒng)預(yù)處理：
使用流動相對色譜柱進行平衡，通常需要流動幾分鐘至幾十分鐘，具體時間根據(jù)柱類型和方法而定。
如果是初次使用或更換樣品類型，需進行系統(tǒng)清洗，以防止交叉污染。
5.進樣分析：
將樣品過濾并裝入自動進樣器的小瓶中，確保樣品無顆粒物和氣泡。
在軟件中選擇要分析的樣品，啟動自動進樣器進行進樣。
在軟件中實時監(jiān)控液相色譜和質(zhì)譜的信號，觀察峰形和質(zhì)譜數(shù)據(jù)。
分析完成后，保存采集的數(shù)據(jù)。
使用軟件對所得的色譜圖和質(zhì)譜圖進行處理，包括峰識別、積分、譜圖解析等。
根據(jù)分析結(jié)果生成報告，導(dǎo)出數(shù)據(jù)用于進一步分析。
7.系統(tǒng)關(guān)機：
逐漸降低流速直至停止泵送，避免突然停泵導(dǎo)致系統(tǒng)損壞。
用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑聪到y(tǒng)，以去除殘留物質(zhì)。
按照操作規(guī)程關(guān)閉質(zhì)譜儀和其輔助設(shè)備，然后關(guān)閉HPLC和計算機。
記錄分析條件、結(jié)果及設(shè)備的使用情況，方便日后查詢和維護。
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